Aparatura badawcza

Mikroskop sił atomowych (AFM) 

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
dr hab. inż. Andrzej Sikora, prof. IEl
tel. 71 328 30 61 w.104
sikora@iel.wroc.pl

Aparatura oferuje pomiar szerokiego spektrum właściwości fizycznych.
Mikroskopia sił atomowych – AFM (ang. Atomic Force Microscopy), umożliwia badanie właściwości powierzchni próbki w skali mikro- i nanometrowej (od dziesiątek mikrometrów, do ułamków nanometrów - poniższy wykres).Uznawana jest za jedną z najbardziej uniwersalnych i wszechstronnych narzędzi w rozwoju nanotechnologii. Znalazła zastosowanie do różnych badań w tym biologicznych, chemicznych. Pozwala (dzięki poznaniu budowy obiektu w skali nano) zbadać wpływ na jego właściwości makroskopowe oraz optymalizować parametry technologii wytwarzania materiałów i gotowych produktów.W zależności od zastosowanego trybu pomiarowego, możliwe jest uzyskanie informacji na temat mechanicznych, elektrycznych, termicznych lub też magnetycznych właściwości powierzchni. Zestawienie dostępnych trybów pomiarowych oraz rodzaju informacji, jakie pozwalają uzyskać, znajduje się w poniższej tabeli.

W naszym laboratorium dysponujemy dwoma mikroskopami AFM: Innova firmy Bruker oraz DI3000 firmy Digital Instruments.

 

Widok mikroskopu Innova wraz z aparaturą wspomagającą.

 

 

Widok mikroskopu DI3000.

 

Porównanie zdolności rozdzielczej różnych technik mikroskopowych.
SPM: mikroskopia skanującego ostrza (w tym także AFM)
HM: optyczy mikroskop wysokiej rozdzielczości
PCM: mikroskop kontrastu fazowego
(S)TEM: skaningowy transmisyjny mikroskop elektronowy
SEM: elektronowy mikroskop skaningowy
REM: odbiciowy mikroskop elektronowy
FIM: mikroskop pola jonowego

Diagram sporządzono na podstawie: G. Binnig and H. Rohrer, "Scanning tunneling microscopy", Helvetica Physica Acta, 55 (1982), 726-735, at 734. Birkhäuser Verlag Basel

Stanowisko nanodiagnostyki wyposażone jest w mikroskop sił atomowych (AFM) Innova firmy Bruker www.bruker-axs.com (wcześniej Veeco). Mikroskop AFM Innova, będący na wyposażeniu umożliwia uzyskanie maksymalnego pola skanowania 100x100um (mikrometrów). Maksymalne wymiary próbek wynoszą 4x4cm, grubość: 2cm. Zachęcamy do lektury opisów wraz z przykładami uzyskanych wyników.

Oferujemy realizację badań w następujących trybach pomiarowych: 

Tryby pomiarowe

Właściwości materiału

Contact AFM

Topografia

TappingMode ( Intermittent Contact AFM)

Topografia

Non contact AFM

Topografia

Lateral Force Microscopy

Właściwości mikrotrybologiczne powierzchni

Phase Imaging

Właściwości materiałowe/ lepkosprężystość

Force Modulation Microscopy

Właściwości materiałowe/ twardość

Electrostatic Force Microscopy

Właściwości elektryczne powierzchni

Magnetic Force Microscopy

Właściwości magnetyczne powierzchni

Surface Potential Imaging (Kelvin Probe Microscopy)

Właściwości elektryczne powierzchni

Scanning Tunneling Microscopy

Powierzchnia stanów elektronowych

Force Spectroscopy

Właściwości materiałowe powierzchni

Nanolitography

Wytwarzanie wzorów na powierzchni

NanoSwing

Właściwości mechaniczne

Scanning Thermal Microscopy

Właściwości termiczne powierzchni

Pomiary z wykorzystaniem mikroskopii AFM mogą być wykorzystane do:

Oceny chropowatości powierzchni

Pomiaru wymiarów struktur

Contact AFM

W trybie kontaktowym mikroskopii sił atomowych (AFM) ostrze skanujące, znajdujące się na końcu belki skanującej o względnie małej stałej sprężystości (mniejszej niż siły spajające atomy większości próbek), dociskane jest do powierzchni próbki z określoną siłą. Podczas gdy ostrze przesuwa się po powierzchni próbki trafiając na jej nierówności, siły działające na belkę skanującą powodują jej odkształcanie się, co korygowane jest przez układ sprzężenia zwrotnego osi Z, którego zadaniem jest utrzymywanie odkształcenia belki (a tym samym sił na nią działających) na stałym poziomie. Odpowiedź układu sprzężenia zwrotnego osi Z, w funkcji pozycji ostrza w układzie współrzędnych kartezjańskich X oraz Y, jest informacją o kształcie powierzchni próbki.

Przykłady:

TappingMode (Intermittent Contact AFM)

Tryb TappingMode jest najczęściej używanym trybem pomiarowym spośród dostępnych modów mikroskopii AFM. Metoda ta, opatentowana przez firmę Veeco, odwzorowuje topografię próbki poprzez delikatne uderzanie powierzchni drgającym ostrzem skanującym. Amplituda drgań ostrza zmienia się wraz z wysokością powierzchni, a obraz topografii otrzymywany jest poprzez monitorowanie tych zmian i minimalizowanie ich przez pętlę sprzężenia zwrotnego osi Z. Tryb TappingMode stał się popularną metoda pomiarową i pokonuje ograniczenia zarówno metody kontaktowej jak i bezkontaktowej. Dzięki wyeliminowaniu sił lateralnych mogących spowodować uszkodzenia powierzchni delikatnych próbek i ograniczyć rozdzielczość obrazowania, metoda TappingMode umożliwiła rutynowe odwzorowywanie powierzchni uznawanych za niemożliwe do zbadania, zwłaszcza z wykorzystaniem techniki kontaktowej.

Kolejna istotna zaleta trybu TappingMode wynika z pokonania ograniczeń wynikających z obecności cienkich warstw cieczy, znajdujących się na większości powierzchni badanych w warunkach atmosferycznych, w obecności powietrza lub innego gazu. Amplituda drgań ostrza w trybie TappingMode wynosi typowo kilkadziesiąt nanometrów, co gwarantuje, że ostrze nie przyklei się do warstwy cieczy. Amplituda drgań ostrza stosowana w mikroskopii bezkontaktowej jest znacznie mniejsza, gdyż obserwowane są wtedy inne oddziaływania. W rezultacie, w przypadku mikroskopii bezkontaktowej, ostrze może przyklejać się do warstwy cieczy, chyba że skanowanie odbywa się z małą prędkością.

Przykłady:

Non contact AFM

Mikroskopia bezkontaktowa (NC-AFM) jest jedną z metod mikroskopii sił atomowych, gdzie belka skanująca pobudzona jest do drgań w odległości kilkunastu- kilkudziesięciu nanometrów od powierzchni. Zaletą tej metody jest fakt, że pomiędzy ostrzem skanującym a powierzchnią próbki nie dochodzi do kontaktu, lub dochodzi do bardzo słabego kontaktu, przez co siły działające pomiędzy próbką a ostrzem są mniejsze o kilka rzędów wielkości, niż w przypadku mikroskopii kontaktowej. Ze względu na działanie tak niewielkich sił, metoda ta może zostać wykorzystana do obrazowania powierzchni próbek miękkich i elastycznych równie skutecznie jak twardych i sztywnych powierzchni. Koleją zaletą tej metody jest znacznie zmniejszone ryzyko zanieczyszczenia powierzchni próbki fragmentem ostrza. Ponadto ostrza skanujące w mikroskopii NC-AFM nie ulegają tak szybko zużyciu jak w przypadku mikroskopii kontaktowej. Wadą tego rozwiązania jest fakt, iż ze względu na bardzo małe siły działające pomiędzy próbką a ostrzem, ich detekcja jest znacznie trudniejsza.

Typowo w mikroskopii NC-AFM belka skanująca pobudzana jest do drgań z częstotliwością bliską jej częstotliwości rezonansowej, z amplitudą kilku nanometrów. Zmiany w częstotliwości lub amplitudzie drgań pozwalają wnioskować o zmianie odległości pomiędzy ostrzem a próbką. Pętla sprzężenia zwrotnego przesuwa wtedy próbkę w odpowiednim kierunku tak, aby przywrócić pierwotną częstotliwość (amplitudę), a tym samym zachować stałą odległość między nimi.

Przykłady:

Lateral Force Microscopy

Mikroskopia sił lateralnych (LFM) jest trybem pomiarowym wywodzącym się z metody kontaktowej AFM, wykrywającym i tworzącym mapy relatywnych zmian sił tarcia występującego pomiędzy ostrzem a powierzchnią próbki. W mikroskopii LFM, proces skanowania odbywa się zawsze prostopadle do podłużnej osi belki skanującej. Siły równoległe do powierzchni, działające na ostrze skanujące, powodują skręcenie belki skanującej wzdłuż jej osi. Skręcenie to mierzone jest za pomocą fotodiody czterosekcyjnej (Position Sensitive PhotoDetector - PSPD), analogicznie do metody TRmode (Torsional Resonance Mode Imaging).

Skręcenie belki skanującej może powstawać pod wpływem sił tarcia oraz zmiany kształtu topografii próbki. W pierwszym przypadku, belka może ulegać skręceniu wskutek przesuwania po obszarach, w których występuje zwiększone tarcie. W drugim przypadku belka może ulegać skręceniu, gdy ostrze napotka na swej drodze krawędzie struktur czy obiektów znajdujących się na powierzchni. Aby móc rozróżnić te dwa efekty, konieczna jest analiza trzech sygnałów: skręcenia belki w trakcie skanowania w przód oraz w tył, jak również sygnału topografii (wysokości). LFM stosowana jest do identyfikacji granic pomiędzy różnymi składnikami w polimerach i kompozytach, identyfikacji obecności zanieczyszczeń na powierzchni, określania obszarów występowania warstw pokryć, jak również w mikroskopii sił chemicznych (CFM), gdzie wykorzystywane są ostrza funkcjonalizowane specjalnymi substancjami chemicznymi stosowanymi do badań próbek biologicznych.

 

Przykłady:

Phase Imaging

Tryb PhaseImaging (obrazowania fazą) jest metodą obrazowania wywodzącą się z trybu TappingMode (dynamicznego), pozwalającą na uzyskanie większej ilości informacji o powierzchni próbki niż sama topografia. Technika ta umożliwia wykrywanie oddziaływań w składzie próbki, w siłach adhezji, tarcia, elastyczności oraz innych, włączając w to także właściwości elektryczne i magnetyczne. Jako przykłady zastosowań można podać wykrywanie zanieczyszczeń w składzie materiału, znajdowanie obszarów o różnej adhezji lub twardości oraz obszarów o różnych właściwościach elektrycznych i magnetycznych.

Tryb PhaseImaging polega na detekcji przesunięcia fazowego pomiędzy sygnałem pobudzającym do drgań belkę skanującą a jej drganiami. Zmiany przesunięcia fazowego często wynikają ze zmian właściwości powierzchni próbki.

 

Przykłady:

Force Modulation Microscopy

Tryb modulowanej siły nacisku jest oparty na trybie kontaktowym mikroskopii sił atomowych (AFM). Mierzy względną elastyczność/twardość powierzchni i jest zazwyczaj używany do badania rozkładu obszarów w kompozytach. Podobnie jak tryby LFM i MFM, tryb modulowanej siły nacisku umożliwia równoczesną rejestrację topografii jak i obrazowania właściwości materiałowych.

W FFM ostrze przesuwa się po powierzchni podobnie jak w trybie kontaktowym AFM. Dodatkowo periodyczny sygnał mechanicznie odchyla belkę z ostrzem w osi Z. Amplituda ugięcia belki, wynikająca z zastosowanego sygnału, zmienia się w zależności od właściwości sprężystych próbki.

Powstający obraz FFM jest mapą odpowiedzi elastycznej próbki. Częstotliwość sygnału wynosi typowo kilka kiloherców i jest ona większa od częstotliwości sygnału sprzężenia zwrotnego. Dzięki temu informacja o topografii może być oddzialana od lokalnych zmian elastyczności próbki i dwa rodzaje obrazów mogą zostać tworzone równocześnie.

Przykłady:

Electrostatic Force Microscopy

Electrostatic Force Microscopy (EFM) - mikroskopia sił elektrostatycznych jest metodą pomiarową pochodną do trybu dynamicznego (tzw. TappingMode), umożliwiającą pomiar rozkład gradientu pola elektrycznego na powierzchni próbki. Pomiar ten wykonywany jest w tzw. trybie LiftMode polegającym na wykonaniu pierwszego skanu odwzorowującego powierzchnię próbki a następnie drugiego skanu, gdzie spolaryzowane ładunkiem elektrycznym względem próbki ostrze przesuwane jest w pewnej odległości nad powierzchnią (odtwarzając zarejestrowaną w pierwszym przejściu topografię). Zmiany częstotliwości i fazy oscylacji ostrza pozwalają odwzorować lokalnie naładowane domeny na powierzchni próbki.

Przykłady:

Magnetic Force Microscopy

Magnetic Force Microscopy (MFM) - mikroskopia sił magnetycznych jest metodą pomiarową pochodną do trybu dynamicznego (tzw. TappingMode), umożliwiającą pomiar gradientu rozkładu domen magnetycznych na powierzchni próbki. Pomiar ten wykonywany jest w tzw. trybie LiftMode, polegającym na wykonaniu pierwszego skanu odwzorowującego powierzchnię próbki a następnie drugiego skanu, gdzie namagnesowane ostrze przesuwane jest w pewnej odległości nad powierzchnią (odtwarzając zarejestrowaną w pierwszym przejściu topografię), Zarejestrowane zmiany częstotliwości i fazy oscylacji ostrza pozwalają odwzorować oddziaływania magnetyczne ostrza z powierzchnią próbki.

Ostrze skanujące MFM pokryte jest cienką warstwą materiału ferromagnetycznego. Podczas skanowania indukcja magnetyczna, będąca funkcją odległości pomiędzy ostrzem a próbką, wywołuje zmiany częstotliwości rezonansowej lub amplitudy drgań belki skanującej. MFM można stosować do obrazowania zarówno naturalnie istniejących, jak również zapisywanych struktur domenowych w materiałach magnetycznych. Na ilustracji przedstawiono obraz dysku twardego uzyskany w trybie MFM.

 

Przykłady:

Surface Potential Imaging (Kelvin Probe Force Microscopy)

Pomiar rozkładu potencjału (Surface Potential - SP) nazywany też mikroskopią Kelvinowską (SKPM) jest sposobem obrazowania wywodzącym się z trybu TappingMode, a pozwalającym na tworzenie map potencjałów na powierzchni próbki. Jest to metoda kompensacyjna. Podczas gdy ostrze przemieszcza się nad powierzchnią próbki w trybie LiftMode, na belkę i ostrze skanujące działa siła wynikająca z różnicy potencjałów pomiędzy ostrzem a próbką. 
Siła ta jest kompensowana poprzez spolaryzowanie ostrza takim samym potencjałem, jaki znajduje się na powierzchni próbki pod nim. Metoda SP może być wykorzystana do wykrywania i określania różnicy potencjałów kontaktów (Contact Potential Differences - CPD) na powierzchni.

Przykłady:

Scanning Tunelling Microscopy

Skaningowa Mikroskopia Tunelowa (STM) pozwala na pomiar kształtu powierzchni stanów elektronowych z wykorzystaniem prądu tunelowego, którego wartość zależy od odległości pomiędzy ostrzem a próbką. Pomiary STM z reguły wykonywane są na przewodzących i półprzewodzących powierzchniach. Najczęściej technika ta wykorzystywana jest w obrazowaniu powierzchni z rozdzielczością atomową, w elektrochemicznej skaningowej mikroskopii tunelowej (electrochemical STM), spektroskopii tunelowej (Scanning Tunneling Spectroscopy -STS) oraz w niskoprądowym obrazowaniu słabo przewodzących próbek.

Przykłady:

Force Spectroscopy (charakterystyka odległość - siła)

Pomiary krzywych zbliżeniowych (siła-odległość) wykonywane są celem zbadania przyciągających i odpychających sił działających na ostrze podczas jego zbliżania i oddalania od powierzchni próbki. Metoda ta często stosowana jest w podstawowych badaniach oddziaływań, adhezji w nanoskali, odkształceń elastycznych, sił wiążących, badań koloidów oraz detekcji chemicznej.

Przykłady:

Nanolitography

Nanolitografia jest procesem wytworzenia określonego wzoru na powierzchni podłoża. Proces można wykonywać poprzez mechaniczne oddziaływanie ostrzem na powierzchnię (efekt przypominający drapanie) lub też poprzez lokalne utlenianie powierzchni (poprzez spolaryzowanie odpowiednim potencjałem przewodzącego ostrza). Możliwe jest także dokonywanie manipulacji takimi obiektami jak łańcuchy DNA, nanorurki, pojedyncze molekuły. Wszystkie te działania mogą być wykorzystywane do realizacji badań nad zjawiskami fizycznymi, chemicznymi, biologicznymi w mikro- i nanoskali.

Przykłady:

NanoSwing

Autorski tryb pomiarowy NanoSwing jest pochodną trybu dynamicznego (tapping mode) zaawansowaną techniką pomiarową, która, dzięki wykorzystaniu złożonej analizy sygnału skrętnych wychyleń belki skanującej o specjalnej konstrukcji (rys. 1), umożliwia mapowanie takich właściwości powierzchni jak: adhezja, sprężystość, rozpraszanie energii oraz siła maksymalna oddziaływań pomiędzy ostrzem skanującym a powierzchnią.
Dzięki zastosowaniu zaawansowanego przetwarzania danych (time resolved tapping mode) dokonywana jest rekonstrukcja krzywej spektroskopii sił (rys. 2), na podstawie której wyznaczane są poszczególne właściwości powierzchni próbki i parametry oddziaływań ostrze-próbka. 

Niniejszy tryb został opracowany w ramach projektu badawczego MNISW N N505 466338 "Zaawansowane pomiary parametrów materiałowych struktur w mikro- i nano- skali z wykorzystaniem szerokowidmowego przetwarzania i analizy wygięcia belki skanującej w trybie dynamicznym mikroskopii sił atomowych".

Rys.1 Widok belki skanującej (HMX produkcji firmy Bruker):
a - belka skanująca, 
b - ostrze, 
c - oś symetrii belki.

Rys.2 Wykres siła-odległość z zaznaczonym kierunkiem ruchu ostrza względem powierzchni próbki i charakterystycznymi obszarami oraz wyznaczonymi wielkościami:
A1, A2, A3 - zbliżanie ostrza do powierzchni,
R1, R2, R3 - oddalanie ostrza od powierzchni,
F1 - siła maksymalna,
F2 - siła adhezji,
E1 - energia rozpraszana na odkształcenie powierzchni,
E2 - energia rozpraszana na separację ostrza i powierzchni.

Opublikowane prace dotyczące opracowanego trybu:
 

Andrzej Sikora, Łukasz Bednarz, Grzegorz Ekwiński, Magdalena Ekwińska, The determination of the spring constant of T–shaped cantilevers using calibration structures, Measurement Science and Technology 25 (2014) 044015

Andrzej Sikora, Łukasz BednarzMapping of the surface’s mechanical properties due to analysis of torsional cantilever bending in dynamic force microcopy, Scanning Probe Acoustic Techniques (series NanoScience and Technology), F. Marinello, D. Passeri, E. Savio (editors), Springer 2012, ISBN: 978–3–642–27493–0, 315–350

Andrzej Sikora, Łukasz BednarzThe implementation and the performance analysis of the multi–channel software–based lock–in amplifier for the stiffness mapping with atomic force microscope (AFM), Bulletin of the Polish Academy of Sciences: Technical Sciences, 60(1) (2012) 83–88

A. Sikora, M. Woszczyna, M. Friedemann, M. Kalbac, F. –J. Ahlers, The AFM diagnostics of the graphene–based quantum hall devices, Micron 43 (2012) 479–486

Andrzej SikoraUtilization of various atomic force microscopy techniques in investigation of liquid crystal compounds, Liquid crystalline organic compounds and polymers as materials XXI century: From synthesis to applications, Agnieszka Iwan, Ewa Schab–Balcerzak – editors, Transworld Research Network, 2011, 191–219

Andrzej Sikora, Łukasz Bednarz Utilization of AFM mapping of surface's mechanical properties in diagnostics of the materials for electrotechnics, Proceedings of Electrotechnical Institute, Issue 253, 2011, str. 15–25

Andrzej Sikora, Łukasz Bednarz, Direct measurement and control of peak tapping forces in atomic force microscopy for improved height measurements, Measurement Science and Technology 22 (2011) 094005

Andrzej Sikora, Łukasz Bednarz, Mapping of mechanical properties of the surface by utilization of torsional oscillation of the cantilever in atomic force microscopy, Central European Journal of Physics, 9(2), 2011, 372–379

Andrzej Sikora Development and utilization of advanced atomic force microscopy techniques in diagnostics of the electrotechnical materials. Chosen problems Proceedings of Electrotechnical Institute, Issue 257, monograph, Warszawa 2012, ISSN: 0032–6216

Andrzej Sikora, Łukasz Bednarz, Procedura doboru parametrów oddziaływania ostrze–próbka w celu uzyskania optymalnej rekonstrukcji krzywej spektroskopii sił w trybie pomiarowym NanoSwing mikroskopii sił atomowych. Metrologia dziś i jutro – 2011, red. W. Walendziuk, J. Jakubiec, M. Swiercz, Oficyna Wydawnicza Politechniki Białostockiej, Białystok 2011, ISBN: 978–83–62582–04–4, str. 199–212

 

Przykłady:

Scanning Thermal Miscroscopy

Scanning Thermal Miscroscopy (SThM) - mikroskopia bliskiego pola termicznego wraz z technikami pokrewnymi umożliwia badanie właściwości cieplnych powierzchni. Badania można realizować w trzech trybach pomiarowych:
- tryb pasywny (lokalna temperatura próbki),
- tryb aktywny (przewodność cieplna),
- tryb mikroanalizy termicznej (identyfikacja materiału na podstawie jego reakcji na lokalny wzrost temperatury).
Lokalny pomiar i dostarczanie ciepła do próbki możliwe jest dzięki zastosowaniu specjalnych sond pomiarowych. 

 

Tryb pasywny bazuje na lokalnym pomiarze temperatury próbki.

Tryb aktywny bazuje na pomiarze ilości dostarczonej do powierzchni próbki energii, podczas gdy układ sprzężenia zwrotnego utrzymuje lokalną temperaturę powierzchni na zadanym poziomie.

Tryb mikroanalizy termicznej bazuje na obserwacji zmian wysokości powierzchni próbki podczas zwiększania lokalnie jej temperatury poprzez ciągłe dostarczanie do niej ciepła.

Ocena chropowatości powierzchni

Jednym z podstawowych problemów oceny właściwości powierzchni jest pomiar jej chropowatości. W celu pomiaru tego parametru w mikro- i nanoskali można wykorzystać mikroskopię sił atomowych. Największą zaletą tej metody jest duża rozdzielczość oraz pomijalny wpływ preparatyki na powierzchnię próbki (w odróżnieniu od mikroskopii elektronowej, gdzie napylenie warstwy przewodzącej może istotnie zakłócić odwzorowanie powierzchni, co uniemożliwia uzyskanie wiarygodnej informacji na temat chropowatości). Wyniki uzyskane podczas pomiaru topografii powierzchni mogą na drodze analizy danych, dostarczyć ilościowe parametry opisujące chropowatość. Parametry te zostały opisane oraz zilustrowane przykładami.

 

Parametry opisujące chropowatość powierzchni

Przykład 1:

Powierzchnia grafitu (HOPG). Bardzo płaska, z widocznymi tarasami atomowymi powierzchnia z zarejestrowaną wysokością maksymalną 4,4 nm. Kluczowe parametry chropowatości (Ra i Rms) mają bardzo małe wartości.

Widoczny po lewej stronie rozkład wysokości w zarejestrowanej topografii próbki (histogram występowania punktów o określonej wysokości) niesie informację o charakterze powierzchni i pozwala zaobserwować specyficzne jej właściwości (obszary plateau, obecność wybrzuszeń lub zagłębień). Spójny z histogramem rozkładu jest wykres Abbotta (nazywany także krzywą Abbotta-Firestone’a), który należy traktować jako procentowy przyrost udziału poszczególnych punktów topografii w konstrukcji całej powierzchni. Z matematycznego punktu widzenia można wykres ten traktować jako rozkład prawdopodobieństwa znalezienia w danym obszarze punktu o wysokości mniejszej niż dla odczytywanych współrzędnych.

Przykład 2:

Powierzchnia próbki kalibracyjnej.

Zdjęcie próbki

Parametry

Spektrum kątowe

Spektrum kątowe

Całkowane spektrum kątowe

Widmowa gęstość powierzchni izotropowej

Przykład 3:

Powierzchnia tkanki opony twardej. Widoczne są włókna kolagenowe.

Zdjęcie

Pomiar wymiarów struktur

Pomiar grubości warstw

Ocena grubości warstw nanoszonych na podłoża różnymi technikami (np. techniką malowania natryskowego, napylania magnetronowego, rozwirowywania itd.) jest ważnym etapem weryfikacji korelacji grubości i parametrów technologicznych jak również też kontroli powtarzalności procesu. Mikroskopia sił atomowych pozwala zmierzyć różnicę wysokości pomiędzy powierzchnią warstwy a podłożem na które została ona naniesiona. Pomiaru grubości dokonać można na podstawie pojedynczego przekroju skanu ukazującego przełom warstwy (poniższa ilustracja) lub też ich serii poddanej obróbce statystycznej. Możliwy jest także odczyt z histogramu rozkładu wysokości punktów, który niesie w sobie informację o statystyce uformowania powierzchni

Widok przełomu warstwy metalicznej naniesionej na podłoże szklane.

Przekrój przełomu warstwy metalicznej naniesionej na podłoże szklane

Histogram rozkładu wysokości punktów tej samej próbki

Pomiar szerokości krawędzi

Na poniższej ilustracji przedstawiono skan nowego fabrycznie ostrza skalpela (po lewej stronie). Ponadto, po zastosowaniu filtrów cyfrowych uzyskano obraz nierówności powierzchni bocznych jak i samej krawędzi (po prawej).

Szerokość ostrza została poddana analizie na podstawie wykonanych profili (pięć zaznaczonych linii) widocznych na rysunku po lewej stronie, a zestawionych razem na rysunku po prawej stronie. W uzyskanym skanie szerokość ostrza skalpela waha się w zakresie od 3um do 6um.

Ocena symetrii struktur

Na przedstawionym poniżej rysunku widoczna jest topografia krzemowej struktury testowej (po lewej stronie). Ocena symetrii wykonana została przy użyciu narzędzia dokonującego pomiaru orientacji powierzchni bocznych struktur (po prawej stronie). Widoczne cztery piki, oddalone od siebie o 90 stopni kątowych, odpowiadają czterem powierzchniom bocznym struktur. Zastosowanie odpowiednich procedur pozwala także na pomiar powierzchni widocznych zagłębień (pomiar poszczególnych obiektów wraz z analizą statystyczną).

Analiza parametrów ziaren

W wielu problemach technicznych niezbędna jest analiza parametrów ziaren lub porów. W celu uzyskania pożądanych informacji, specjalizowane algorytmy wyszukują na powierzchni obiekty wg zdefiniowanych kryteriów. Automatyzacja tego procesu jest niezwykle istotna ze względu na liczebność analizowanych obiektów. Na rysunku poniżej po lewej stronie widoczna jest graficzna wizualizacja topografii powierzchni, wraz z zaznaczonymi obrysami zidentyfikowanych ziaren, których statystycznie przeanalizowane parametry zostały zamieszczone w tablicy. Oprogramowanie umożliwia generowanie histogramów kilkudziesięciu parametrów opisujących, między innymi, kształt, rozmiar, ułożenie, powierzchnię, objętość struktur (rysunek po prawej stronie).

Wizualizacja topografii polimeru
po uruchomieniu algorytmu detekcji ziaren

Histogram pola powierzchni ziaren

Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) + przystawka EDS

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
dr inż. Joanna Warycha
tel. 71 328 30 61 w.318

j.warycha@iel.wroc.pl

Aparatura służy do badań mikrostruktury w skali ułamków mikrometrów z jednoczesną analizą składu chemicznego.

Oferujemy analizę struktury materiałów stałych z wykorzystaniem mikroskopii elektronowej z przystawką EDS. Za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego SEM (Scaning Electron Microscopy) firmy Vega II SBH z detektorem SE (elektronów wtórnych) i BSE ( elektronów wstecznie rozproszonych) w zakresie powiększeń 6 - 1 000 000x (uzależnionych od rodzaju i sposobu przygotowania próbki) można uzyskać mikroanalizy jakościowe i ilościowe składu chemicznego za pomocą przystawki EDS, w tym: analizy punktowe, liniowe, powierzchniowe oraz rozkład powierzchniowy pierwiastków (mapping).
Skaningowa mikroskopia elektronowa jest techniką komplementarną do Mikroskopii sił atomowych.

 

Wymagania względem próbek:

Próbki dostarczone do badań powinny być w postaci całych elementów litych, przełomów, zgładów, lub proszków. 

Maksymalne wymiary próbki 45 x 45 x 30 mm. 
Preferowane wymiary 5 x 5 x 5 mm lub mniejsze.

Przed badaniem próbki nieprzewodzące poddaje się procesowi metalizacji.

 

Technika SEM

          Elektronowy mikroskop skaningowy (SEM - Scanning Electron Microscope) - przyrząd, rodzaj mikroskopu elektronowego, w którym obraz uzyskiwany jest w wyniku "bombardowania" próbki wiązką elektronów, która skupiona jest na przedmiocie w postaci małej plamki. Wiązka omiata obserwowany obszar linia po linii. Układ rejestruje elektrony odbite, przechodzące przez próbkę (pokrytą cienką metaliczną warstwą) lub elektrony wtórne emitowane przez próbkę w wyniku pobudzenia próbki przez elektrony wiązki. Zdolność rozdzielcza mikroskopu elektronowego jest znacznie większa od mikroskopu optycznego, a zależy ona głównie od wielkości plamki wiązki elektronowej na próbce.

Opis sprzętu


          VEGA//SBH to cyfrowy mikroskop skaningowy w pełni kontrolowany przez komputer PC. Przeznaczony jest do obserwacji próbek przewodzących. Wyjątkowe własności optyki elektronowej, wolny od zakłóceń obraz cyfrowy o najwyższej czystości, wyspecjalizowane oprogramowanie pracujące w środowisku Windows pozwalające na intuicyjne sterowanie mikroskopem i zbieranie obrazów oraz zapisywanie tych obrazów w formatach graficznych BMP, TIFF, JPG i JPG 2000, zaawansowany system archiwizacji i przetwarzania zdjęć cyfrowych, zestaw narzędzi pomiarowych (długości, kątów, powierzchni itp.), automatyczne definiowanie ustawień mikroskopu i wiele innych zautomatyzowanych operacji – to charakterystyczne cechy tego urządzenia.

          Zaawansowana konstrukcja kolumny mikroskopu bez jakichkolwiek mechanicznie centrowanych elementów oraz stosowanie stałej apertury zapewnia wygodną pracę i łatwą obsługę mikroskopu. Zastosowany w mikroskopie układ optyczny składający się z czterech soczewek pozwala na płynne konfigurowanie układu i pracę z optymalizacją rozdzielczości, głębi ostrości lub pola widzenia.

 

Skaningowy mikroskop elektronowy VEGA/SBH zawiera detektor elektronów odbitych (SE) - detektor typu ET z kryształem YAG, detektor elektronów wtórnie rozproszonych (BSE).

System mikroanalizy rentgenowskiej EDS INCA PentaFET x 3 produkcji Oxford Instruments:

  • Detektor litowo-krzemowy (Li-Si) o rozdzielczości 133 eV z okienkiem 30 mm2
  • Zaawansowany system zawierający układ transferu obrazu z mikroskopu co umożliwia analizę punktową, liniową (profile zmiany stężenia pierwiastków wzdłuż linii), oraz tworzenie map rozkładu pierwiastków.

Pomiary na obrazach:

  • Odległości
  • Długości
  • Okręgi, elipsy, równoległoboki
  • Nieregularne powierzchnie
  • Kalibracja wielkości pikseli
  • Powierzchnie regularne i nieregularne
  • Przesyłanie danych z pomiarów do obróbki statystycznej

Operacje na obrazach:

  • Składanie zdjęć zrobionych z ustawieniem ostrości na różnych planach(głębokościach) w jeden ostry obraz.
  • Operacje binarne(+, -, x, /, różnica, maksimum, minimum, maska, operacje AND, OR, XOR) z dobieraną wagą udziału poszczególnych obrazów
  • Podział na składowe RGB
  • Konstrukcja obrazów trójwymiarowych na podstawie skali jasności
  • Pseudokolor (zmian skali szarości w inne skale koloru)

Powierzchnia obiektów:

  • Klasyfikacja obiektów na podstawie skali szarości lub koloru pozwala na separację określonych obiektów, ich kolorowanie i pomiar zajmowanej przez nie powierzchni oraz ich procentowy udział.

Rozdzielczość:

  • 3,0nm przy 30kV (obraz z detektora SE, wysoka próżnia)

Powiększenie:

  • 6 – 1 000 000 razy (przy WD=30mm, HV=30kV, rozmiar obrazu 512x512 pikseli)

Źródło elektronów:

  • Katoda wolframowa

Napięcie przyspieszające:

  • 200V do 30kV

Prąd próbki:

  • 1pA do 0.002mA

Komora mikroskopu:

  • Średnica wewnętrzna – 160mm
  • Szerokość drzwi komory – 120mm
  • Stolik próbek (eucentryczny) zainstalowany w komorze
    Przesuwy stolika:
    X = 40mm (ręczny, -20mm do +20mm)
    Y = 24mm (ręczny, -12mm do +12mm)
    Z = 27mm (ręczny)
    Obrót 360 stopni (ręczny)
    Pochylenie stolika: -90 do +90 stopni

Układ próżniowy mikroskopu:

  • Próżnia robocza w trybie wysokiej próżni < 1x10-2 Pa

Wielkość obrazu:

  • Maksymalnie do 8 192 x 8 192 pikseli(zapis)
  • Dobierany osobno dla obrazów live (w 3 krokach) i dla obrazów składowanych (10 kroków)
  • Wybierany kwadrat lub prostokąt 4:3/2:1

Skanowanie:

  • Prędkość skanowania od 160ns do 10ms na piksel regulowane w sposób ciągły lub krokowy
  • Okno ogniskowania – kształt, rozmiar i położenie regulowane w sposób ciągły

Przykłady pomiarów SEM/EDS

Próbka WarBiPb830C5kx

​​​​​Processing option : All elements analyzed (Normalised)Number of iterations = 4

Standard:
C CaCO3 1-Jun-1999 12:00 AM
O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM
Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM
Co Co 1-Jun-1999 12:00 AM
Ni Ni 1-Jun-1999 12:00 AM
Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM
Sb Sb 1-Jun-1999 12:00 AM
Au Au 1-Jun-1999 12:00 AM
Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM
Bi Bi 1-Jun-1999 12:00 AM

Spectrum Label: Spectrum 1
Livetime 60.0 s
Acquisition geometry (degrees):
Tilt = 0.0
Azimuth = 0.0
Elevation = 45.0
Accelerating voltage = 20.00 kV

Analiza jakościowa

Analiza ilościowa

Element

Weight [%]

Atomic [%]

C K

5.44

21.29

O K

15.79

46.36

Mn K

1.43

1.22

Co K

2.22

1.77

Ni K

4.40

3.52

Zn K

16.25

11.68

Sb L

11.16

4.31

Au M

7.92

1.89

Pb M

1.22

0.28

Bi M

34.17

7.68

Totals

100.00

100.00

Mikrostruktura wieloskładnikowego materiału ceramicznego Powiększenie 5 000x 

Próbka War6BiSn

Processing option : All elements analyzed (Normalised)Number of iterations = 4

Standard:
C CaCO3 1-Jun-1999 12:00 AM
O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM
Al Al2O3 1-Jun-1999 12:00 AM
Co Co 1-Jun-1999 12:00 AM
Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM
Sn Sn 1-Jun-1999 12:00 AM
Au Au 1-Jun-1999 12:00 AM

Spectrum Label: Spectrum 1
Livetime 60.0 s

Acquisition geometry (degrees):
Tilt = 0.0
Azimuth = 0.0
Elevation = 45.0

Accelerating voltage = 20.00 kV

Analiza jakościowa

Analiza ilościowa

Element

Weight [%]

Atomic [%]

C K

5.10

15.33

O K

20.41

46.07

Al K

0.74

0.99

Co K

0.76

0.47

Zn K

64.10

35.40

Sn L

1.00

0.31

Au M

7.89

1.45

Totals

100.00

100.00

Mikrostruktura wieloskładnikowego materiału ceramicznego Powiększenie 5 000x 

  • Różne próbki

a

c

b

d

Tlenek Cynku otrzymywany metodą pirolizy aerozolowej. a - powiększenie 1 000x, b - powiększenie 5 000x, c - powiększenie 10 000x, d - powiększenie 50 000x

a

c

b

d

Węgiel a - powiększenie 100x, b - powiększenie 500x, c - powiększenie 1 000x, d - powiększenie 2 000x

a

c

b

d

Zwęglone drewno a - powiększenie 90x, b - powiększenie 500x, c - powiększenie 1 000x, d - powiększenie 1 000x

Rys. 4. Zwęglone drewno - powiększenie 1 330x

Materiał ceramiczny - powiększenie 5 000x,

Rys. 5 Zwęglone drewno - powiększenie 6680x

Materiał ceramiczny  - powiększenie 10 000x

Nanorurki węglowe. Powiększenie 2 000x

Inne przykłady wyników pomiarowych

Mikroskop metalograficzny NIKON MA200

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

...

          Mikroskop Nikon MA 200 jest urządzeniem o konstrukcji odwróconej, niezastąpionej w przypadku konieczności badania próbek dużych lub o nieregularnych kształtach. Mikroskop i jego wyposażenie pozwalają na stosowanie typowych technik badawczych, stosowanych w metalografii, jasne i ciemne pole, polaryzacja, kontrast interferencyjny Nomarskiego - DIC. Dodatkowo możliwe jest też wyposażenie mikroskopu do badań we fluorescencji, świetle przechodzącym oraz mikroskopii konfokalnej.

          Mikroskop metalograficzny wyposażony jest w nowoczesną kamerę. Obraz zostaje przesłany do komputera, gdzie za pomocą odpowiedniego programu możliwe jest dalsze jego przetwarzanie oraz zaawansowana analiza, w tym także pomiar wymiarów struktur i obiektów. Oprogramowanie umożliwia obserwowanie zarówno powiększenia obiektywu jak i położenia zmieniacza powiększeń (niezastąpiony dla analizy obrazu). Mikroskop o konstrukcji "Box Structure", wykorzystujący optykę CFI60 firmy Nikon. System CFI60 gwarantuje nie tylko perfekcyjną jakość obrazu, ale i niedostępne w innych mikroskopach parametry optyczne. Zapewnia zakres powiększeń już od 10X do ponad 2000X. Ma szeroki zakres zastosowań, nie ma szczególnych wymagań co do próbki.

Zdjęcia próbek z mikroskopu, kolejno:

  • litera "L" na rewersie monety dwudziestogroszowej z pomiarami odległości i kąta
  • litera "L" na rewersie monety dwudziestogroszowej w trybie kontrastu Nomarskiego
  • obszar plateau monety dwudziestogroszowej
  • pazury orła na monecie dwudziestogroszowej
  • powierzchnia PMMA (poli(metakrylan metylu)) po narażeniu na działanie promieniowania UV
  • włókna w gumce ozdobnej

Stanowisko do pomiarów termograwimetrycznych

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Lech Górecki

tel. 71 328 30 61 w.412

l.gorecki@iel.wroc.pl

dr inż. Ewa Kolasińska
tel. 71 328 30 61 w.110

e.kolasinska@iel.wroc.pl

Termoanalizator TGA/DSC1 (SF 1100°C) firmy Mettler-Toledo AG - do jednoczesnej analizy TGA/DTA
Skomputeryzowane urządzenie do badań termoanalitycznych, które umożliwia badanie efektów cieplnych oraz ubytków masy przy zaprogramowanym wzroście temperatury bądź w warunkach izotermicznych, w atmosferze powietrza lub w gazach obojętnych.

Parametry:

  • Zakres temperatury: RT…1100°C,
  • Dokładność pomiaru temperatury: ± 0,3 K,
  • Szybkość nagrzewania: 0…150 K/min,
  • Czas ogrzewania: (RT…1100°C) 10 min,
  • Czas chłodzenia: (1100°C) 22 min,
  • Zakres ważenia termowagi: min. 1,1 g,
  • Objętość próbki: do 900 μL,
  • Dokładność odczytu wagi: 1,0 mg,
  • Kontroler dopływu dwóch gazów reakcyjnych - sterowanie z oprogramowania,
  • Oprogramowanie umożliwiające obserwacje on-line krzywych TG i DSC (przeliczanej z DTA), operacje na krzywych, opracowywanie wyników pomiaru.

Szerokopasmowy analizator impedancji AGILENT 4991A

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
dr inż. Krzysztof Kogut
tel. 71 328 30 61 w.313

k.kogut@iel.wroc.pl

          Analizator impedancji Agilent4991A umożliwia wykonanie pomiarów wielkości elektrycznych (m.in. impedancja, rezystancja, admitancja, pojemność, stratność) w zakresie częstotliwości od 1MHz do 3GHz, co pozwala na zastosowanie go w badaniach takich materiałów jak: przewodniki superjonowe, nadprzewodniki, elementy półprzewodnikowe (warystory), materiały ceramiczne i kompozytowe, farby, lakiery itd.

Mierzone parametry:
|Z|, |Y|, Ls, Lp, Cs, Cp, Rs(R), Rp, X, G, B, D, Q, Θz, Θy, |Γ|, Γx, Γy, Θϒ |εr|, εr', εr", tanδ, |μr|, μr', μr"

Analizator impedancji SOLARTRON SI1260

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
dr inż. Krzysztof Kogut
tel. 71 328 30 61 w.313

k.kogut@iel.wroc.pl

Na wyposażeniu Pracowni Niekonwencjonalnych Źródeł Energii znajduje się analizator impedancji (mostek impedancyjny) firmy SOLARTRON wraz z dodatkowym wyposażeniem (potencjostat/galwanostat, przystawka do pomiarów dielektrycznych) oraz urządzeniami pomocniczymi (dedykowane uchwyty do próbek).

• SOLARTRON SI1260 – analizator impedancji (10 μHz - 3 GHz)
• SOLARTRON SI1287A – potencjostat/galwanostat
• SOLARTRON SI1296 – przystawka dielektryczna (100 Ω - 100 TΩ)
• SOLARTRON SI12964A + SI12963A – uchwyt pomiarowy do cieczy z zestawem elektrod

Dodatkowo analizator impedancji współpracuje ze stanowiskiem do testów elektrycznych materiałów ceramicznych ProboStatbędącym również na wyposażeniu pracowni Niekonwencjonalnych Źródeł Energii. Stanowisko umożliwia badania w zadanej temperaturze (do 1200 °C) i atmosferze (dostępne gazy: wodór, azot, argon, powietrze).

Spektroskopia impedancyjna (SI) to niezastąpiona metoda poznawcza w badaniach stosowanych w chemii fizycznej i elektrochemii, a także fizyce ciała stałego i inżynierii elektrochemicznej, szczególnie w obszarach materiałów półprzewodnikowych, elektrolitów stałych i procesów korozyjnych. Badania SI umożliwiają ustalenie właściwości elektrycznych materiałów oraz poznanie procesów i zjawisk zachodzących na granicy faz elektrolit-elektoda. Metoda ta może być stosowana zarówno do badania dynamiki elektrycznych ładunków związanych jak i ładunków swobodnych w materiałach stałych, a także w obszarach międzyfazowych – w materiałach stałych i ciekłych (jonowych, półprzewodzących, o przewodnictwie mieszanym elektronowo-jonowym oraz dielektrykach i biomateriałach). Badania metodą spektroskopii impedancyjnej ograniczają się do badania odpowiedzi elektrycznej materiałów w dziedzinie częstotliwości, które polegają na pomiarze wartości prądu i jego przesunięcia fazowego w stosunku do sinusoidalnego napięcia zasilającego badaną próbkę.

Analizator impedancji SOLARTRON SI1260 umożliwia 2, 3 lub 4 elektrodowy pomiar charakterystyk impedancyjnych w funkcji częstotliwości. Model SI1260 pozwala na analizę odpowiedzi elektrycznej próbek w zakresie częstotliwości od 0,01 mHz do 3 GHz (z rozdzielczością 0,015 ppm), przy napięciach 0-3 V (z rozdzielczością 5 mV) lub prądach 0 60 mA (z rozdzielczością 0,1 mA), a także przy polaryzacji prądowej (± 100 mA) lub napięciowej (± 40.95 V) - DC Bias. Zakres mierzonych impedancji od 10 mΩ do 100 MΩ.
Wyposażenie takie jak potencjostat/galwanostat (Solartron SI1287A) oraz przystawka dielektryczna do analizatora (Solartron SI1296) zwiększają wybrane zakresy pomiarowe urządzenia podstawowego (SI1260).

Potencjostat/galwanostat SI1287A – wybrane zakresy pomiarowe:
• częstotliwość: 10 0,01 mHz - 1 MHz
• impedancja: 0,1 Ω - 1 MΩ
• prąd: 200 nA – 2 A

Przystawka dielektryczna SI1296 – wybrane zakresy pomiarowe:
• częstotliwość: 0,01 mHz - 10 MHz
• impedancja: 100 Ω - 100 TΩ • prąd: 1 fA - 100 mA
• DC Bias: do ± 40 V
• pojemność: 1 pF - 0,1 F

Dodatkowy zestaw składający się z uchwytu pomiarowego SOLARTRON SI12964A oraz zestawu elektrod SI12963A, umożliwia poszerzenie możliwości pomiarowych o materiały ciekłe. 
Zestaw urządzeń firmy SOLARTRON obsługiwany jest przez dedykowane oprogramowanie - ZPlot, ZView, SMaRT.

Przystawka temperaturowa do analizatora impedancji

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
dr inż. Krzysztof Kogut
tel. 71 328 30 61 w. 313

k.kogut@iel.wroc.pl

ProboStat jest konstrukcją umożliwiającą umieszczanie i badanie próbek materiałowych (pastylek) w kontrolowanej atmosferze i zadanej temperaturze. ProboStat wraz z analizatorem impedanicji Solartron 1260 stanowi zestaw pozwalający na wyznaczanie parametrów elektrycznych (m.in. przewodność, impedancja) badanych materiałów.

Specyfikacja sprzętu:
• średnica zewnętrzna tuby: 40 mm
• długość: 75 cm
• mocowanie próbki docisk-sprężynowy
• średnica systemu wsparcia tuby w zkaresie 10 do 24 mm
• średnica próbki do 24 mm
• długość belki do 50 mm
• temperatura próby długoterminowej poniżej 1400°C, krótkoterminowa poniżej 1600°C
• atmosfera pomiaru: tlenowa lub redukcyjna, mokra lub sucha, od małego nadciśnienia do pełnej próżni
• 6 BNC połączeń elektrodowych do spektrometrii impedancyjnej
• pomiary metodą: 2, 3 lub 4 elektrodową

Stanowisko do nawijania kompozytowych powłok wzmacniających

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
dr inż. Agnieszka Halama
tel. 71 328 30 61 w.028

halama@iel.wroc.pl

Stanowisko przeznaczone do wykonywania prac badawczych i technologicznych nawijanych tworzyw kompozytowych m.in. technologii wytwarzania zbiorników na CNG. Pozwoli stworzyć podstawy do wytwarzania zbiorników ciśnieniowych na wodór, którego magazynowanie w pojazdach stwarza obecnie podobne problemy techniczne między innymi do zasilania ogniw paliwowych.
 

Aparatura do pomiaru powierzchni właściwej i porowatości  ASAP 2020

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
dr inż. Agnieszka Halama
tel. 71 328 30 61 w.028

halama@iel.wroc.pl

System pomiarowy ASAP 2020 przeznaczony do sporządzania izoterm adsorpcji i desorpcji gazów analitycznych na ciele stałym w zakresie ciśnień od 0 do 950 mmHg. Na podstawie charakterystyk system oblicza podstawowe parametry opisujące jakość i efektywność różnych materiałów, tzn. powierzchnię właściwą i porowatość, bazując na teoriach DFT, Horvatha-Kawazoe, t-Plot, Dubinina-Astakhova, Dubinina-Radushkevica, BJH, izoterm Langmuira, BET, Freundlicha i innych. Uzyskane wyniki są prezentowane w postaci wartości średnich, rozkładów, wykresów obrazujących szybkość zmian, w przeliczeniu na jednostkę masy, powierzchni, objętości.

Najważniejsze dodatkowe cechy: 

  • dwa niezależne systemy pomp próżniowych (pompy turbomolekularne i membranowe) umożliwiające równoległe przygotowanie i analizę próbek począwszy od ciśnień mniejszych niż 3,8 · 10-9 mmHg w temperaturze ciekłego azotu,
  • zautomatyzowany układ odgazowania w zadanej temperaturze do 450 °C,
  • stacja gazów analitycznych m.in. azot, argon, CO2, krypton, wodór, mieszaniny gazów,
  • pomiar sorpcji pary wodnej,
  • rejestracja szybkości zjawisk adsorpcji i desorpcji.

Stanowisko do ciągłego odlewania taśm amorficznych

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
dr inż. Wojciech Lipiec
tel. 71 328 30 61 w.326

w.lipiec@iel.wroc.pl

Umożliwia otrzymywanie amorficznych i nanokrystalicznych taśm materiałów magnetycznie miękkich i twardych metodą ciągłego odlewania. Wytworzone tą metodą materiały nanokrystaliczne znajdą zastosowanie w elektronice, w elektrotechnice oraz jako absorbery promieniowania elektromagnetycznego. 

Stanowisko składa z następujących podzespołów:

  • Komory próżniowej (topielnej) - próżnia poniżej 10-5 mbar, nadciśnienie dla gazów obojętnych (N2, He2, Ar2) maks. 1000 mbar,
  • Generatora wysokiej częstotliwości - zakres częstotliwości 50..130 kHz,
  • Cewki indukcyjnej (topielnej),
  • Bębna odlewniczego o średnicy 200 mm i szerokości B=40 mm,
  • Tygla odlewniczego kwarcowego, z zamknięciem umożliwiającym podanie gazu nad powierzchnie stopionego metalu i odlanie taśmy o grubości większej niż 5 μm i szerokości 10 mm.,
  • Układu mocowania i regulacji położenia tygla,
  • Układu pomp próżniowych: pompa rotacyjna i pompa turbomolekularna, z póżniomierzem,
  • Układu regulacji i pomiaru ciśnienia w zbiorniku próżniowym,
  • Pirometru optycznego do pomiaru temperatury metalu w tyglu - zakres pomiarowy 700-1800°C,
  • Układu napędu i sterowania prędkością obrotową bębna odlewniczego:
    prędkość obrotowa bębna 300..6000 obr/min.,
    dokładność regulacji 1m/s przy średnicy bębna D=200 mm.,
  • Układu do inicjacji odlewu.

Spektrofotometr dwuwiązkowy UV-Vis

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
mgr inż. Bartosz Boharewicz
tel. 71 328 30 61 w.409

b.boharewicz@iel.wroc.pl

Spektrofotometr dwuwiązkowy UV-Vis JASCO V-670, wykorzystywany jest do pomiarów transmisji (absorbancji) roztworów oraz transmisji i odbicia zwierciadlanego próbek stałych zarówno związków organicznych, jak i nieorganicznych.
Pomiary dwuwiązkowe, w zakresie pomiarowym od 190 do 2700 nm mogą być prowadzone ze zmienną szerokością szczeliny oraz regulowaną szybkością pomiaru. Pomiary mogą być prowadzone w różnych rozpuszczalnikach jak też w postaci cienkich warstw (powłok) na podłożu szklanym lub kwarcowym.
Program SPECTRA MENAGER do analizy widm pozwala m.in. na wyznaczanie grubości warstw, współczynnika załamania i ekstynkcji oraz przerwy energetycznej optycznej.

System do charakteryzacji ogniw fotowoltaicznych

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:
mgr inż. Bartosz Boharewicz
tel. 71 328 30 61 w.409

b.boharewicz@iel.wroc.pl

System do pomiaru charakterystyk prądowo-napięciowych krzemowych i organicznych ogniw fotowoltaicznych wraz z symulatorem promieniowania słonecznego umożliwia wykonywanie badań bez lub podczas naświetlania ogniwa za pomocą symulatora promieniowania słonecznego (widmo promieniowania odpowiadające klasie A, zgodnie z normami E927 i IEC60904-9, jednorodność promieniowania na całej oświetlanej powierzchni oraz czasowa stabilność promieniowania odpowiadające klasie A, zgodnie z normami E927 i IEC6094-9, natężenie promieniowania minimum 1000 W/m2) 

System pomiarowy charakteryzuje się następującymi parametrami: 

  • Precyzyjny pomiar w zakresie napięć, co najmniej od -20V do +20V;
  • Precyzyjny pomiar w zakresie prądów, co najmniej od 100 pA do 1A;
  • Stolik pomiarowy z regulowaną temperaturą z zakresie od 0 do 60 °C pozwalający na pomiary struktur do wielkości 100 mm x 100 mm wraz z systemem sterownia próżnią, wyposażony w pompę,
  • Sondy pomiarowe pozwalające na pomiar struktur o różnych wielkościach (minimalne wymiary mierzonych struktur: 10 x 10 mm),
  • Możliwość sterowania szybkości pomiaru oraz kierunku zmian polaryzacji napięciowej badanych struktur,
  • Możliwość kontroli temperatury oraz natężenia światła w trakcie wykonywania pomiarów jasnych oraz ciemnych,
  • Wykalibrowany czujnik natężenia promieniowania do pomiaru struktur cienkowarstwowych z filtrem w zakresie 0,3 – 0,9 µm w obudowie mechanicznej.

 

Urządzenie pozwala określić takie wartości parametrów fotowoltaicznych jak sprawność (z ang. power conversion efficiency, PCE), współczynnik wypełnienia (z ang. fill factor, FF) czy też napięcie rozwarcia (z ang. open circuit voltage, Voc) i prąd zwarcia ogniwa (z ang. short circuit current, Jsc).
Urządzenie służy do pomiaru parametrów fotowoltaicznych ogniw słonecznych organicznych i nieorganicznych o różnej architekturze ogniwa (ogniwa warstwowe, objętościowe, tandemowe, odwrócone).
Ogniwa słoneczne organiczne (polimerowe) o różnej architekturze są konstruowane w Instytucie Elektrotechniki we Wrocławiu poprzez zastosowanie techniki wirowania i metody naparowywania termicznego. 

Komora klimatyczna Filka Feutron

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Marek Wałecki
tel. 71 328 30 61 w.104

m.wałecki@iel.wroc.pl

Badania klimatyczne wykonywane są zgodnie z normami wymienionymi poniżej lub procedurami dostarczonymi przez Klienta.
Realizowane są one w zmodernizowanej komorze klimatycznej Filka Feutron umożliwiającej uzyskanie temperatur w zakresie od -70 do +90 st. C i wilgotności w zakresie 25%-95%.
Gabaryty komory klimatycznej (maksymalne wymiary obiektu badanego): 720mm x 700mm x 950mm.

Badane obiekty/Grupa obiektów

Badane cechy i metody badawcze

Normy i/lub udokumentowane procedury badawcze

Materiały i wyroby elektrotechniczne (próbki - elementy wycięte z wyrobu, podzespołu), koszulki elektroizolacyjne

Odporność na zimno - wilgotne gorąco, cykliczne. Próba Z/AD Temp.: (+25 +/-2) °C  lub (+65 +/-2)°C w.w. 93 +/-3%; (-10 +/-2)°C

PN-EN 60068-2-38:2010

Materiały i wyroby elektrotechniczne (próbki - elementy wycięte z wyrobu, podzespołu), koszulki elektroizolacyjne

Odporność na działanie środowiska: Próba Cab - Wilgotne gorąco stałe Temp.: (+30 +/-2)°C lub (+40 +/-2)°C, w.w. 93 +/-3% lub 85 +/-3%, czas próby do 56 dób. Próba Db Wilgotne gorąco cykliczne: cykl 12h + 12h, Temp.: +40°C wilgotność 90-100%, liczba cykli do 6.

PN-EN 60068-2-78:2007

PN-EN 60068-2-30:2008

PN-EN 60684-2-2001 p. 21 i p. 22

Materiały i wyroby elektrotechniczne (próbki - elementy wycięte z wyrobu, podzespołu), koszulki elektroizolacyjne

Odporność na działanie suchego gorąca. Próba B Temp.: +30, +200°C

PN-EN 60068-2-2:2009

Materiały i wyroby elektrotechniczne (próbki - elementy wycięte z wyrobu, podzespołu), koszulki elektroizolacyjne

Odporność na zmiany temperatury. Próby Na, Nb Temp.: (-65 do +200)°C

Odporność na zimno

Próba A

Temp.: (-76 do +5) °C

PN-EN 60068-2-33:2002

PN-EN 60068-2-14:2009

PN-EN 60068-2-1:2009

Wyroby elektrotechniczne

Próba Ec :Udary spowodowane nieodpowiednim obsługiwaniem wyrobów typu urządzenie

PN-EN 60068-2-31:2010

Komora do symulowanego narażenia na promieniowanie słoneczne Atlas Ci65

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Marek Wałecki
tel. 71 328 30 61 w.104

m.wałecki@iel.wroc.pl

Badanie odporności na nasłonecznienie (Próba Sa Temp.: +40 °C lub 55 °C, w.w. (65÷90)%) realizowane jest zgodnie z normami: 
PN-EN 60068-2-5:2002 i PN-EN ISO 4892-2:2009/A1:2009 lub procedurami dostarczonymi przez Klienta.
Badane obiekty: materiały, podzespoły, tworzywa sztuczne i pokrycia ochronne.
Badania wykonywane są w komorze Atlas Ci65 z lampą ksenonową o mocy 6500W o całkowitej powierzchni naświetlania próbek 7200cm2. 

 

Poniżej przedstawiono porównanie widm różnych źródeł światła (źródło: dokumentacja firmy Atlas):
- żółty - słońce,
- czerwony - lampa ksenonowa,
- zielony - lampa fluorescencyjna,
- fioletowy - lampa metalkowo-halogenkowa,
- niebieski - lampa węglowa.

Stanowisko do badania odporności na prądy pełzające

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Marek Wałecki
tel. 71 328 30 61 w.104

m.wałecki@iel.wroc.pl

Badania odporności na prądy pełzające wykonywane są zgodnie z normami PN-EN 60112:2003 i PN-EN 60112-2:2003/A1:2010.
Badania realizowane są na stanowisku firmy FRIBORG.

Stanowisko do badań elektroizolacyjnego sprzętu ochronnego

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Marek Wałecki
tel. 71 328 30 61 w.104

m.wałecki@iel.wroc.pl

Badania elektroizolacyjnego sprzętu ochronnego zarówno okresowe jak i pełne (typu) wykonywane są zgodnie następującymi normami:

Badane obiekty / Grupa obiektów

Badane cechy i metody badawcze

Normy i/lub udokumentowane procedury badawcze

Drążki izolacyjne i uniwersalne elementy robocze do prac pod napięciem do 150 kV

badania pełne, badania okresowe

PN-EN 60832-1: 2010

Kleszcze i chwytaki izolacyjne

badania pełne, badania okresowe

PB-5/LB/IEL/OTiME
wyd. 5 z 02.03.20118

Pomosty izolacyjne

badania pełne, badania okresowe

PB-10/LB/IEL/OTiME 
wyd. 4 z 06.05.2008

Chodniki elektroizolacyjne

badania pełne, badania okresowe

PN-EN 61111:2009
PN-EN 60903:2006

Rękawice elektroizolacyjne

badania pełne, badania okresowe

PN-EN 61111:2009 
PN-EN 60903:2006

Kalosze i półbuty elektroizolacyjne

badania pełne, badania okresowe

PB-13/LB/IEL/OTiME
wyd. 4 z 06.05.2008

Wskaźniki napięcia typu pojemnościowego przy napięciach prądu przemiennego od 0,23 kV do 150 kV

badania pełne, badania okresowe

PN-EN 61243-1:2007/A1:2010
PN-EN 61243-1:2007

Dwubiegunowe wskaźniki napięcia do 1000 V

badania pełne, badania okresowe

PN-EN 61243-3:2002
PN-EN 61243-3:2010

Uzgadniacze faz dla zakresu napięć od 1 kV do 36 kV prądu przemiennego

badania pełne, badania okresowe

PN-EN 61481:2004

Uzgadniacze faz do 1 kV

badania pełne, badania okresowe

PN-EN 61481:2004
PN-EN 61557-7: 2007
PN-EN 61243-3:2002 
PB-19/LB/IEL/OTiME wyd. 2 z 15.05.2008

Badania wskaźników trakcyjnych napięcia stałego

badania pełne, badania okresowe

PN-EN 61243-1:2007
PN-EN 61481:2004
PB-20/LB/IEL/OTiME wyd. 4 z 17.06.2010

Stanowisko do prób napięciowych 150 kV, 100 kVA, 0,8A

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Henryk Brzeziński, Grzegorz Górnicki
tel. 71 328 30 61 w.027, 029, 005

h.brzezinski@iel.wroc.pl, g.gornicki@iel.wroc.pl

Parametry stanowiska:

  • Moc przyłączeniowa 100 kVA
  • Napięcie probiercze 125 kV
  • Znamionowy prąd roboczy 0,8 A

Stanowisko do odporności na prądy pełzające i erozję

(próba w mgle solnej 1000 h pod wysokim napięciem)

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Henryk Brzeziński, Grzegorz Górnicki
tel. 71 328 30 61 w.027, 029, 005

h.brzezinski@iel.wroc.pl, g.gornicki@iel.wroc.pl

Parametry stanowiska:

  • Maksymalne napięcie probiercze 55 kV
  • Prąd ciągły 0,4 A
  • Układ rozpylania:
    • Wydatek objętościowy wody do wytwarzania mgły regulowany 0,1-3,0 dm3/h
    • rozmiar kropel z przedziału 5-10 μm
  • wymiary komory wnętrza:
    • długość 2000 mm
    • szerokość 3000 mm
    • wysokość 2000 mm

Maszyna wytrzymałościowa Schopper 300 kN

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Henryk Brzeziński, Grzegorz Górnicki
tel. 71 328 30 61 w.027, 029, 005

h.brzezinski@iel.wroc.pl, g.gornicki@iel.wroc.pl

Parametry stanowiska:

  • możliwość pracy ciągłej (próby wielogodzinne),
  • maksymalne obciążenie rozciągające 300 kN (obiektów o długości do 1400 mm),
  • maksymalne obciążenie zginające 300 kN (obiektów o długości do 1500 mm),
  • maksymalne obciążenie ściskające/wybaczające 300 kN (obiektów o długości do 280 mm).

Stanowisko do prób termomechanicznych

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Henryk Brzeziński, Grzegorz Górnicki
tel. 71 328 30 61 w.027, 029, 005

h.brzezinski@iel.wroc.pl, g.gornicki@iel.wroc.pl

Parametry stanowiska:

  • Wymiary:
    • długość/szerokość/wysokość: 6500mm/4000mm/ 2800mm
    • wymiary komory badawczej- długość/szerokość/wysokość: 2500mm/1000mm/ 1500mm
  • Układ zadający obciążenie
    • maksymalne ciśnienie pracy 160 bar
    • możliwość pracy ciągłej (próby wielogodzinne)
    • maksymalne obciążenie rozciągające 300 kN (obiektów o długości do 2300mm)
    • maksymalne obciążenie zginające 50 kN( obiektów o długości do 2100mm)
    • maksymalne obciążenie wybaczające 150 kN ( obiektów o długości do 2300mm)
  • Parametry temperaturowe komory:
    • maksymalna temperatura wewnątrz komory 100°C
    • minimalna temperatura wewnątrz komory -50°C

Stanowisko do prób wielkoprądowych

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Henryk Brzeziński, Grzegorz Górnicki
tel. 71 328 30 61 w.027, 029, 005

h.brzezinski@iel.wroc.pl, g.gornicki@iel.wroc.pl

Parametry stanowiska:

  • prąd max.  5 kAm,
  • moc ciągła 10 kVA,
  • moc krótkotrwała 25 kVA.

Generator Napięć Udarowych – Haefely 700 kV, 35 kJ

Szczegółowych informacji udziela i przyjmuje zamówienia:

mgr inż. Henryk Brzeziński, Grzegorz Górnicki
tel. 71 328 30 61 w.027, 029, 005

h.brzezinski@iel.wroc.pl, g.gornicki@iel.wroc.pl

Parametry stanowiska:

  • Napięcie maksymalne impulsu uzyskiwane z generatora 700 kV,
  • Maksymalna moc generatora 35 kJ,
  • Generator w układzie Marx’a z możliwością łączenia od 1 do 7 stopni (100 kV/ stopień).

Instytut Elektrotechniki, Oddział Technologii i Materiałoznawstwa Elektrotechnicznego we Wrocławiu
ul. M. Skłodowskiej-Curie 55/61, 50-369 Wrocław, tel. 71 328 30 61, fax 71 328 25 51, ielow@iel.wroc.p
l